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Jul 30, 2023

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Rapports scientifiques volume 12,

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 15459 (2022) Citer cet article

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La présence omniprésente de particules anthropiques, y compris les microplastiques dans l'environnement marin, a, au cours des dernières années, attiré l'attention du monde entier. En conséquence, de nombreuses méthodes ont été développées pour estimer la quantité et le type de microplastiques dans le milieu marin. Cependant, il n'existe toujours pas de protocoles normalisés sur la manière dont les différentes matrices marines doivent être échantillonnées ou sur la manière d'extraire et d'identifier ces particules, ce qui rend difficile la comparaison significative des données. Les microplastiques flottants sont influencés par les vents et les courants, et les concentrations pourraient donc être très variables dans le temps. Cependant, étant donné que les microplastiques à haute densité et la plupart des microplastiques initialement flottants sont connus pour finir par couler et se déposer sur le fond marin, les sédiments marins sont proposés comme matrice appropriée pour la surveillance des microplastiques. Plusieurs principes, appareils et protocoles d'extraction des microplastiques des sédiments marins ont été présentés, mais une comparaison approfondie des différentes étapes des protocoles utilisant de vrais échantillons environnementaux fait défaut. Ainsi, dans cette étude, différents protocoles de prétraitement et de séparation de densité ultérieure pour l'extraction de microplastiques à partir d'échantillons répétés de sédiments marins ont été comparés. Deux méthodes de prétraitement, une utilisant des produits chimiques inorganiques (NaClO + KOH + Na4P2O7) et une utilisant des enzymes pancréatiques porcines, ainsi qu'une sans prétraitement du sédiment, ont été comparées en combinaison avec deux solutions salines à haute densité couramment utilisées pour la séparation par densité, le chlorure de sodium (NaCl) et le chlorure de zinc (ZnCl2). Les deux méthodes de prétraitement ont efficacement éliminé la matière organique et les deux solutions salines ont extrait des particules de plastique plus légères telles que le polyéthylène (PE) et le polypropylène (PP). La combinaison la plus efficace, prétraitement chimique et séparation par densité avec ZnCl2, s'est avérée extraire > 15 fois plus de particules (≥ 100 µm) du sédiment que les autres combinaisons de traitement, ce qui pourrait s'expliquer en grande partie par la présence élevée et l'extraction efficace des particules de PVC.

Les microparticules anthropiques, y compris les microplastiques, les particules de peinture, les pneus et les particules d'usure de la route, sont des particules d'une taille comprise entre 1 et 1000 μm1 qui sont rejetées intentionnellement ou accidentellement dans l'environnement par l'homme2. Les activités terrestres sont la principale source de particules microplastiques dans le milieu marin3. Les microplastiques primaires, destinés à être inclus intentionnellement dans les produits et les applications, peuvent être détectés dans le milieu marin, ainsi que les particules d'usure et de frottement, par exemple les fibres textiles ou le caoutchouc des pneus, et la grande classe de microplastiques issus des macroplastiques secondaires fragmentés1. Les déchets plastiques entrant dans l'océan devraient se dégrader et se fragmenter en raison de processus physiques, chimiques et biologiques tels que le rayonnement UV, l'action des vagues et la biodégradation3. On estime que les particules flottantes représentent environ 1 % de la quantité de déchets plastiques entrant dans les océans à l'échelle mondiale4. En fait, la plupart de ces particules de plastique couleront tôt ou tard et se retrouveront sur le fond marin5, faisant des sédiments un puits pour les microplastiques et donc également une voie d'exposition potentielle de ces particules pour les organismes marins6,7. Du point de vue de la surveillance, l'échantillonnage des eaux de surface ou de la colonne d'eau fournit des informations instantanées sur la pollution microplastique sur un site spécifique7. Cependant, les particules de plastique flottant à la surface sont fortement influencées par le vent, les marées et les courants au moment de l'échantillonnage7. En revanche, la surveillance des microplastiques des sédiments peut fournir une image plus stable de l'accumulation à long terme, intégrant les niveaux de pollution locaux ou régionaux sur des échelles de temps allant des années aux décennies8,9. C'est aussi pourquoi le suivi de la plupart des substances dangereuses conventionnelles repose sur une analyse des sédiments10,11,12,13,14.

Il n'existe pas de méthode standard pour isoler les particules microplastiques des sédiments. Cependant, l'approche la plus courante est la séparation par densité avec différentes solutions salines; sur la base des différences de densité entre les particules de plastique et de sédiments, les particules légères telles que les microplastiques flottent tandis que les particules plus lourdes coulent. Les liquides à haute densité couramment utilisés sont le chlorure de sodium (NaCl) d'une densité de 1,2 g/cm3, le chlorure de zinc (ZnCl2) d'une densité comprise entre 1,5 et 1,7 g/cm3 ou l'iodure de sodium (NaI) d'une densité comprise entre 1,6 et 1,8 g/cm315,16,17,18. Tout d'abord, le sédiment est mélangé avec le liquide à haute densité, agité et laissé à décanter. Les particules minérales plus lourdes des sédiments coulent au fond tandis que les particules plus légères, telles que les microplastiques et les particules organiques naturelles, flottent à la surface en raison de leur densité relative plus faible. Cette séparation par densité peut être réalisée dans un bécher, un entonnoir de séparation ou des extracteurs de sédiments spécialement conçus, par exemple, le séparateur de sédiments en plastique de Munich (MPSS)19. Ensuite, le surnageant ou la fraction flottante est filtré à travers une ou un ensemble de membranes avec différentes tailles de maille, triant les particules en fractions de taille pour faciliter l'analyse. Les membranes sont ensuite analysées visuellement et/ou par spectroscopie20. Les protocoles peuvent inclure un prétraitement des sédiments avant l'extraction21,22, pour digérer la matière organique naturelle afin de minimiser les interférences lors de l'analyse et dissocier la matrice et ainsi rendre les particules microplastiques plus accessibles pour l'extraction. Cependant, la plupart des protocoles utilisent une préparation d'échantillons post-extraction basée sur un traitement élaboré avec des enzymes ou des réactifs chimiques oxydants16,23,24,25 pour faciliter l'analyse ultérieure à l'aide de la spectroscopie26,27,28. Le traitement sélectionné doit être efficace pour éliminer les particules naturelles gênantes sans endommager chimiquement ou physiquement les plastiques29,30,31.

Dans les recommandations de surveillance10,14,32, un sous-ensemble de microplastiques inspectés visuellement représentatif de l'échantillon est souvent proposé pour être validé par identification spectroscopique. Cependant, il n'est pas indiqué quelles particules doivent être sélectionnées, sauf qu'elles doivent être représentatives des particules trouvées dans la matrice. La sélection elle-même peut présenter un biais potentiel dans l'analyse microplastique des échantillons environnementaux. L'analyse visuelle, qui comprend à la fois l'identification visuelle et tactile et parfois le chauffage des particules, c'est-à-dire piquer la particule avec une aiguille chaude, a été critiquée en raison du risque d'erreur d'identification, entraînant une identification faussement négative et faussement positive des particules de plastique20,33,34,35. D'autre part, la spectroscopie s'appuie sur l'interprétation des spectres chimiques36 et peut fournir des indices spectroscopiques sur l'identification des microplastiques, y compris la composition spécifique du polymère2. Cependant, l'identification de correspondance de base de données informatisée peut être sujette à des discordances37,38, et le biais de l'opérateur peut également entraîner un biais dans l'identification spectroscopique39. De plus, l'identification spectroscopique manuelle de toutes les particules d'un échantillon prend du temps et un accord sur les critères d'appariement spectral n'a pas été décidé. Des méthodes automatisées à haut débit sont développées et utilisées, permettant à toutes les particules d'être sondées par spectroscopie à l'aide d'une instruction informatisée fixe considérée comme minimisant le biais de l'opérateur39,40. Cependant, du point de vue de la surveillance, les méthodes automatisées ne sont pas encore pleinement établies et éprouvées en termes de temps et de rentabilité36,40.

L'objectif principal de cette étude était d'évaluer l'efficacité de différents prétraitements, solutions de séparation par densité et leurs combinaisons pour l'extraction de microplastiques à partir de sédiments marins boueux naturels. De plus, pour évaluer la précision mutuelle des méthodes d'identification, approche visuelle suivie d'une identification chimique. Ainsi, nous avons comparé trois conditions, un non-prétraitement du sédiment, un traitement enzymatique et un traitement chimique inorganique en combinaison avec deux solutions de séparation par densité, NaCl et ZnCl2 (3 traitements et 2 solutions de séparation par densité, \(n=3\fois 2=6\)41).

Dix carottes de sédiments ont été prélevées dans une station à Askeröfjorden, N58°5′21′′ E11°48′6″ (centre), à ​​l'extérieur de Stenungsund, côte ouest suédoise, le 24 octobre 2018, à l'aide d'un carottier Gemini. Le sédiment a été caractérisé conformément aux recommandations de la Société suédoise de géotechnique42, car des espèces de gyttja-argile sableuse, limoneuse, de bioturbation et de macrofaune benthique ont été identifiées, avec la plus grande abondance de l'espèce Amphiura spp. et Arctica islandica. Les 2 cm supérieurs de tous les noyaux ont été regroupés, homogénéisés dans un pot en acier inoxydable de 10 L avec une cuillère en acier inoxydable et transférés dans 15 récipients en verre avec couvercles en verre, chacun d'un volume de 200 ml (environ 314 g) (tableau 1). Tous les échantillons ont été conservés à 8 °C jusqu'à une analyse plus approfondie.

Des échantillons de sédiments ont été pesés avant qu'un sous-échantillon de 5 mL ne soit récupéré et séché à 105 °C pendant 24 h pour l'analyse de la teneur en eau. Les échantillons de sédiments (n = 15) ont été divisés en trois groupes, un groupe a été traité avec des produits chimiques inorganiques (n = 4), un avec des enzymes (n = 5) et le troisième est resté non traité (n = 6). Le traitement avec des produits chimiques inorganiques est basé sur un protocole développé par Strand et Tairova 201622 mais légèrement modifié car il consistait en un mélange de 0,67 mol/L NaClO, 0,45 mol/L KOH et 0,022 mol/L Na4P2O7. Environ 400 ml du traitement chimique (deux fois le volume du sédiment) ont été ajoutés aux récipients en verre avec des couvercles en verre avec le sédiment. Les échantillons ont été incubés à température ambiante pendant 1 h sur une table d'agitation oscillante à 160 rpm. Une étape de rinçage supplémentaire a été nécessaire après le traitement chimique pour abaisser le pH et éviter la précipitation des hydroxydes de zinc. Par la suite, le sédiment a été lavé en ajoutant de l'eau Milli-Q suivi d'une agitation vigoureuse et d'une centrifugation pendant 30 min à 1000 tr/min. Cette procédure de lavage a été répétée trois fois. Le surnageant a été retiré entre les répétitions et une nouvelle eau Milli-Q a été ajoutée. Le surnageant a été filtré à travers un filtre de 50 μm, qui a été conservé pour une analyse ultérieure. Après centrifugation, les sédiments ont été retransférés dans les récipients en verre. Des enzymes pancréatiques porcines ont été utilisées pour la digestion enzymatique de la matière organique43. Une solution de travail enzymatique tamponnée a été préparée en dissolvant une capsule de l'enzyme pharmaceutique (Creon 40 000, Abbott Laboratories GmbH, Allemagne, Mylan) pour 10 ml de solution de chlorhydrate de Tris (Trizma, pH 8,0, 1 M, 0,2 μm filtré, Sigma-Aldrich, T3038, USA). La dissolution complète a été obtenue par chauffage doux (30 ° C) et agitation à 125 tr/min pendant 30 min sur un agitateur d'incubation chauffé (New Brunswick Scientific, Innova 40). Dix ml de la solution de travail ont été ajoutés par g de poids humide (WW) de sédiment dans un bocal en verre prélavé. La solution sédiment-enzyme a été mélangée et le pH a été évalué à l'aide d'un bâtonnet indicateur de pH. Le pH a été ajusté à 8,0 en ajoutant davantage de solution de chlorhydrate de Tris si nécessaire. Les récipients en verre remplis ont été fermés et placés sous agitation vigoureuse (150 tr/min) à 37,5°C pendant une nuit sur l'agitateur d'incubation.

Le niveau de dégradation a été quantifié par analyse du COT à l'aide d'un analyseur élémentaire couplé à un spectromètre de masse à rapport isotopique (20–22, Secron Ltd., Crewe, Royaume-Uni) avant et après le traitement de dégradation.

Pour comparer l'efficacité de deux solutions de séparation de densité largement utilisées, NaCl (densité 1,2 g/cm3) et ZnCl2 (1,8 g/cm3), les échantillons prétraités ont été divisés en deux groupes traités ultérieurement avec ZnCl2 (n = 7) ou NaCl (n = 8). La séparation de la densité a été effectuée à l'aide du séparateur de sédiments microplastiques Kristineberg (KMSS). Ce séparateur a été conçu en interne en s'inspirant du Munich Plastic Separator19, mais il est plus petit, à la fois en hauteur et en largeur, avec une pente plus raide sur la colonne montante avec un cylindre en verre au-dessus du récipient à sédiments pour surveiller la sédimentation (Fig. 1).

Le séparateur de sédiments microplastiques Kristineberg (KMSS) conçu après le séparateur plastique de Munich (Imhof et al., 2012). Partie 1, récipient à sédiments avec rotor et vanne inférieure, partie 2, cylindre en verre, partie 3 colonne montante et partie supérieure chambre de séparation avec vanne à bille et porte-filtre.

Après le prétraitement, les échantillons de sédiments ont été déplacés vers le conteneur de sédiments inférieur du KMSS, la partie colonne montante de la tour a été montée et le rotor, positionné au bas de la tour, a été mis en marche. La solution saline a été introduite par la vanne inférieure et remplie à 85 % du volume de la tour. Le rotor a été arrêté trois heures plus tard et on a laissé le sédiment se déposer. Après 12 h de décantation, la chambre de division a été montée au-dessus de la colonne montante et la tour a été remplie avec le fluide de séparation de densité, soit ZnCl2 ou NaCl. Une fois rempli, le robinet à tournant sphérique a été fermé, le niveau de liquide a baissé et la chambre de division a été retirée. Ensuite, la chambre de division a été retournée et la solution a été filtrée. Le sédiment exposé au prétraitement avec des produits chimiques inorganiques et séparé avec ZnCl2 a été filtré à travers une maille de polyamide (PA) de 300 μm et la solution supérieure restante a été collectée, et une deuxième séparation avec ZnCl2 dans un bécher en verre a été effectuée en raison de la teneur élevée en minéraux. Après la séparation de deuxième densité (agitation et décantation pendant 24 h), la solution a été filtrée sur un filtre PA de mailles 100 μm. Pour les échantillons enzymatiques et non traités ainsi que tous les échantillons extraits avec du NaCl, une seule séparation a été effectuée car moins de particules minérales ont été extraites par rapport au prétraitement avec des produits chimiques inorganiques et une séparation avec du ZnCl2. La solution a été filtrée à travers deux filtres PA avec des mailles de 300 μm et 100 μm. Après filtration, les filtres ont été rincés avec de l'eau Milli-Q pour éliminer les cristaux de sel.

Tout l'équipement utilisé lors de l'échantillonnage a été nettoyé et rincé en laboratoire avec de l'eau Milli-Q avant d'être séché dans une hotte sans plastique. Pour le stockage des échantillons de sédiments, des récipients en verre avec des couvercles en verre ont été utilisés, et un pot en acier inoxydable et une cuillère en acier inoxydable ont été utilisés pour l'homogénéisation du sédiment. Tous les échantillons ont été stockés dans leurs bouteilles en verre jusqu'à leur traitement en laboratoire. Tous les équipements et surfaces de laboratoire ont été nettoyés avant les travaux de laboratoire, et seuls des blouses et des vêtements de laboratoire en coton ont été portés. Le ZnCl2 a été filtré à travers trois membranes 10 μm, 5 μm et 1 μm. Le NaCl a été filtré sur 10 µm.

Six échantillons blancs sans sédiment ont été traités, un pour chaque combinaison de solution de prétraitement et de séparation par densité. Tous les blancs ont été traités comme leur échantillon de sédiment correspondant à partir du nettoyage des bouteilles avant l'échantillonnage, sur le terrain, pendant le stockage, le traitement, la séparation et l'analyse.

Les flux de travail d'analyse ont suivi les directives consensuelles actuelles, publiées ou disponibles sous forme de projets de travail des conventions sur les mers régionales et de la Commission européenne10,14,32. Tous les filtres ont d'abord été inspectés visuellement avec un stéréomicroscope (Leica M205 C 80–160× Wetzlar, Allemagne). Par la suite, toutes les particules identifiées visuellement comme suspectées d'être anthropiques selon Karlsson et al. 202044 ont été transférés avec une pince à épiler sur différents filtres en oxyde d'aluminium avec une taille de pores de 200 nm (Whatman Anodisk 25). Un filtre pour chaque fraction de traitement et de taille, c'est-à-dire que les particules collectées sur le maillage de 300 μm ont été déplacées vers un filtre en oxyde d'aluminium, et les particules du 100 μm ont été déplacées vers un autre. Les particules recueillies à partir de la solution de centrifugation ont également été transférées vers un filtre. Deux filtres ont été utilisés s'il y avait plus de particules suspectes que ce qui pouvait tenir sur un filtre Anodisk. Toute la surface des filtres Anodisk avec des particules a été imagée avec un microscope optique (Zeiss, AxioImager). Toutes les particules (collectées sur les filtres 300 μm, les filtres 100 μm et à partir de la solution de centrifugation, 50 μm) ont été caractérisées selon leur aspect visuel, selon Karlsson et al. 202044 étaient leur forme 2D, leur forme 3D, leur solidité, leur couleur et leur identification visuelle classique ont été notées. Par la suite, toutes les particules du filtre de 300 μm et toutes les particules de huit échantillons de 100 μm choisis au hasard ont été identifiées chimiquement par microscopie Raman (Witec, alpha 300R) à l'aide d'un laser de 532 nm et d'un réseau de 600 g/mm. La puissance laser a été sélectionnée en fonction du polymère, de l'intensité du signal, de la taille des particules et du grossissement. Les spectres ont été mesurés dans une plage de nombres d'onde de 200 à 3500 cm-1 et ont été comparés à notre bibliothèque interne pour identification (HQI minimum 75, majorités supérieures à 80). La bibliothèque se compose de spectres que nous avons obtenus à partir de particules de plastique connues, y compris des particules altérées, et de spectres provenant des bases de données spectrales RUFF45 et ST Japan. À titre de comparaison, des filtres de 300 µm provenant de deux échantillons choisis au hasard ont également été identifiés chimiquement par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, FTIR (Thermo Scientific Nicolet iN10) en utilisant le mode de transmission (256 balayages, résolution 4 cm−1, plage spectrale 4000–675 cm−1, détecteur refroidi par de l'azote liquide et corrélé à 256 balayages de fond). Les particules dans le surnageant de la solution de centrifugation (tous les prétraitements inorganiques et l'une des enzymes prétraitées) ont d'abord été caractérisées visuellement avant d'être analysées par microscopie Raman. Les particules restantes sur le filtre PA (300 μm, 100 μm et 50 μm de la solution de centrifugation) de deux échantillons aléatoires, c'est-à-dire les particules qui n'ont pas été visuellement identifiées comme des particules anthropiques, ont été analysées par microscopie Raman pour identifier les faux négatifs.

Les particules anthropiques extraites du sédiment ont d'abord été catégorisées à l'aide d'un stéréomicroscope selon leur aspect visuel et tactile44,46. Les catégories utilisées étaient les microplastiques semi-transparents, les microplastiques blancs, l'élastomère noir ferme, les particules de peinture, les fibres synthétiques et d'autres microparticules anthropiques (Fig. 2). Sur le filtre de 300 μm, la plupart des particules de plastique étaient semi-transparentes (59 % des 277 particules) et visuellement divisées en trois sous-classes en fonction des différences apparentes de morphologie. La sous-classe 1 avait un motif de rayures, la sous-classe 2 était constituée de motifs sphériques et la sous-classe 3 était les particules semi-transparentes qui n'avaient ni rayures ni motif sphérique. Toutes les particules de la sous-classe visuelle 1 ont été confirmées comme étant du PE (n = 106) et toutes les particules de la sous-classe 2 ont été confirmées comme étant du PP (n = 15) (Fig. 3). Dans la sous-classe 3, des polymères tels que le PS et le PMMA ont été identifiés. Cela implique que, dans ce cas, l'identification visuelle pourrait être utilisée pour séparer les particules semi-transparentes en sous-classes avec différentes compositions de polymères. Les motifs de surface spécifiques des particules semi-transparentes de PP et de PE indiquent qu'ils proviennent tous deux de sources distinctes. Au total, 66% des particules semi-transparentes sur le filtre de 300 μm ont été identifiées comme PE et 10% comme PP (Fig. 4A). Comme prévu, plus de particules anthropiques ont été collectées sur le filtre de 100 μm, au total, 4329 particules (Fig. 4B, Tableau 1). Sur les filtres de 100 µm, il y avait deux grandes catégories de particules de plastique, semi-transparentes et blanches, représentant respectivement 46 % et 38 % du nombre total. Toutes les particules analysées par spectroscopie (n = 335) ont été confirmées comme étant du PE, du PP et du PVC, comme identifié visuellement. À partir du surnageant des échantillons de centrifugation, la majorité des particules (64 %) ont été classées comme semi-transparentes et identifiées par spectroscopie comme PE (n = 47) et PP (n = 9).

Catégories de particules typiques, particules de plastique semi-transparentes, blanches (particules de PVC), particules de peinture, élastomères noirs, fibres synthétiques et autres microparticules anthropiques.

Particules plastiques semi-transparentes de la sous-classe 1 (PP) et de la sous-classe 2 (PE).

Concentration particulaire de microparticules anthropiques pour les particules (A) supérieures à 300 μm, (B) comprises entre 100 et 300 μm et (C) supérieures à 100 μm.

La concentration la plus élevée, 2,82 particules microplastiques par g de poids sec (DW) de sédiment, a été trouvée dans les échantillons exposés au prétraitement chimique inorganique et extraits avec du ZnCl2. La plupart de ces particules (74 %) ont été identifiées comme du PVC (Fig. 4). Le nombre de particules de PVC était nettement plus élevé dans la combinaison du prétraitement chimique inorganique et du ZnCl2 par rapport aux autres traitements, 1, 81 à 2, 29 particules de PVC / g de sédiment DW par rapport à 0 à 0, 12 particules de PVC / g de sédiment DW (Fig. 4C).

La concentration de particules de plastique semi-transparentes, c'est-à-dire principalement des particules de PP et de PE, variait de 0,25 à 0,76 particules par g de sédiment DW. Les concentrations les plus élevées de microplastiques semi-transparents ont été trouvées dans des échantillons prétraités avec des enzymes et extraits avec du NaCl. La concentration la plus faible a été identifiée dans les échantillons qui n'avaient pas été traités pour éliminer les matières organiques labiles, indépendamment de la densité de la solution de séparation. Cependant, on peut s'attendre à une certaine différence dans la répartition des particules, quelle que soit la solution de traitement ou de séparation par densité, puisqu'il n'est pas possible d'obtenir des échantillons de sédiments parfaitement identiques.

Des blancs, seulement entre 5 et 13 particules par échantillon ont été extraites, y compris uniquement les catégories de microplastiques semi-transparents, de fibres synthétiques et d'autres microparticules anthropiques. Dans les échantillons vierges extraits avec du ZnCl2, la plupart des particules anthropiques appartenaient à la catégorie des autres microparticules anthropiques, tandis que dans ceux extraits avec du NaCl, les particules de plastique semi-transparentes dominaient, suivies des fibres synthétiques et d'autres microparticules anthropiques. Les particules de microplastique blanc n'ont été extraites d'aucun des échantillons à blanc. L'échantillon vierge avec le plus grand nombre de microplastiques extraits provenait du prétraitement avec des enzymes et extrait avec du NaCl, où 13 particules ont été identifiées, et 10 d'entre elles ont été classées comme microplastiques semi-transparents, sous-classe 3. Toutes les particules identifiées visuellement comme anthropiques dans les échantillons vierges sont présentées à la Fig. 4.

La comparaison des particules extraites du blanc avec les particules dans les échantillons de sédiments montre une différence significative dans les concentrations de plastique entre les blancs et les échantillons de sédiments, p <0,001 (test T à 2 échantillons) (Fig. 4).

Il existe une préoccupation scientifique concernant l'identification visuelle des particules de microplastiques en raison du risque de biais entre les opérateurs et du risque d'identifications fausses positives et fausses négatives20,33,34,35. Les particules restant sur les membranes PA après élimination de toutes les particules identifiées par stéréomicroscopie comme étant composées de plastique, c'est-à-dire toutes les particules visuellement considérées comme non anthropiques, ont été analysées par microscopie Raman. Sur les membranes issues du prétraitement aux enzymes et extraites au NaCl, 3 particules sur le 300 μm et 11 particules sur le 100 μm ont été identifiées comme des plastiques, représentant respectivement 2% et 13%. Sur les membranes issues du prétraitement avec des produits chimiques inorganiques et extraites avec du ZnCl2, il restait 5 particules et plus tard identifiées comme du plastique sur chacune des membranes, représentant 1 % de la quantité totale de particules. Cela montre que, au moins dans la présente étude, un opérateur qualifié a pu identifier des particules de plastique jusqu'à 100 μm avec peu de faux négatifs, en utilisant des techniques d'identification visuelles et tactiles.

Les deux prétraitements (chimiques inorganiques et enzymatiques) qui ont servi à réduire l'adhésivité des matières organiques dans l'échantillon, brisant ainsi l'adhérence microplastique-matrice, ont été évalués fonctionnellement avec une analyse TOC. Le prétraitement chimique inorganique avait une teneur en COT de 1,55 %, tandis que l'échantillon non traité en avait 2,89 %. D'autre part, le traitement enzymatique a montré un niveau de COT plus élevé, 4,02 %, très probablement puisque les enzymes ajoutent des carbones à l'échantillon. Cependant, à partir des taux de récupération, il est clair que pour les particules > 300 μm, les concentrations de particules identifiées à partir des différentes méthodes de prétraitement étaient similaires aux échantillons non traités, ce qui montre que si seules les particules > 300 μm sont intéressantes, un prétraitement n'est pas nécessaire. Cependant, pour les plus petites particules plus légères (PVC exclu) entre 100 et 300 μm, une différence significative de concentrations entre les échantillons prétraités et non traités a été trouvée (p = 0,00116). De plus, il existe une différence significative (p < 0,001) dans les concentrations de plastique trouvées dans les échantillons de sédiments prétraités avec des produits chimiques inorganiques et extraits avec du ZnCl2, principalement en raison de la forte extraction de particules de PVC de cette combinaison.

Nos résultats sont en accord avec Enders et al. (2017), qui ont testé le KOH en combinaison avec du NaClO pour la digestion de l'estomac du poisson et ont montré que ce traitement digérait efficacement le tissu. De plus, ils ont testé si le traitement affectait les spectres Raman de 12 polymères courants et n'ont trouvé qu'une faible alternance de pics pour les particules d'acrylonitrile butadiène styrène (ABS) ; cependant, ils ont quand même pu identifier ce polymère30. Il a également été démontré que le traitement enzymatique digère efficacement les tissus43 sans endommager les plastiques courants47.

Il y avait une plus grande efficacité d'extraction des particules de plastique avec ZnCl2 qu'avec NaCl. Des polymères plus lourds tels que le PVC ont été récupérés avec du ZnCl2 (Fig. 4) mais pas avec du NaCl, comme on pouvait s'y attendre en raison de la densité plus faible de la solution saline de NaCl. Du point de vue de la surveillance, le NaCl est une alternative intéressante car il est non toxique et a un coût inférieur à celui du ZnCl2 (la qualité technique du ZnCl2 est d'environ 4 euros par kg). Cependant, le NaCl n'est pas recommandé lorsque vous visez des particules d'une densité supérieure à 1,2 g/cm3, par exemple le polyéthylène téréphtalate (PET) ou le PVC. Pour une extraction complète des polymères, une solution de densité plus élevée (> 1,5 g/cm3) doit être recommandée car elle peut extraire la majorité des polymères, y compris le PET et le PVC. Une densité d'au moins 1,6 g/cm3 pour les solutions salines de séparation par densité a récemment été recommandée pour les programmes de surveillance des microplastiques dans l'Arctique14.

Des concentrations plus élevées de particules microplastiques ont été identifiées dans des échantillons prétraités avec des produits chimiques inorganiques ou des enzymes pour éliminer les matières organiques labiles, par rapport aux échantillons non prétraités, ce qui montre qu'une étape de prétraitement améliore l'extraction des microplastiques. Cependant, si seules les particules > 300 μm sont considérées, l'étape de prétraitement n'est pas nécessaire. Les deux solutions de séparation par densité, NaCl et ZnCl2, ont extrait avec succès des particules microplastiques plus légères telles que le PE et le PP. De plus, la combinaison du prétraitement inorganique avec le ZnCl2 a réussi à extraire les particules de PVC. Du point de vue de la surveillance, nos résultats sont en accord avec le programme de surveillance et d'évaluation de l'Arctique (AMAP)14, qui recommande une densité d'au moins 1,6 g/cm3 pour obtenir une extraction complète des polymères incluant également des particules de PET et de PVC.

Les ensembles de données utilisés et analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Acrylonitrile butadiène styrène

Programme de surveillance et d'évaluation de l'Arctique

Poids sec

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

Séparateur de sédiments microplastiques Kristineberg

Séparateur de sédiments en plastique de Munich

Polyamides

Polyéthylène

Polyéthylène téréphtalate

Le polyméthacrylate de méthyle)

Polypropylène

Polystyrène

Chlorure de polyvinyle

Poids humide

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Nous tenons à remercier Kjell Nordberg et l'équipage du R/V Oscar von Sydow, Kalle Haikonen pour leur contribution significative à la construction de la tour de séparation par densité, et Chiranart Petchpromsorn pour le dessin graphique de la tour de séparation par densité.

Financement en libre accès fourni par l'Université de Göteborg. Cette étude a été financée par le Conseil nordique des ministres, le projet Harmic, l'EPA suédoise, le projet JPI Oceans BASEMAN, le projet JPI Ocean ANDROMEDA et le projet JPI Ocean FACTS.

Département des sciences marines, Station de recherche marine de Kristineberg, Université de Göteborg, Fiskebäckskil, Suède

Karin Mattsson, Elisabet Ekstrand & Martin Hassellöv

IVL Swedish Environmental Research Institute, Kristineberg Marine Research Station, 451 78, Fiskebäckskil, Suède

Maria Granberg et Kerstin Magnusson

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Ka.M., Ke.M., MG et MH ont développé l'idée de cette recherche, la conception et le design de l'œuvre. Ke.M. et MH a conçu le séparateur, KMSS EE et MG ont réalisé l'extraction des particules. Ke.M. identifié visuellement les particules anthropiques. Ka.M. mesuré et identifié les particules avec LM, microscopie Raman et FTIR et a été un contributeur majeur à la rédaction du manuscrit. Ka.M., Ke.M. et MH a analysé et interprété les données. Tous les auteurs ont lu et approuvé le manuscrit final.

Correspondance avec Karin Mattsson.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Mattsson, K., Ekstrand, E., Granberg, M. et al. Comparaison des méthodes de prétraitement et des liquides à haute densité pour optimiser l'extraction des microplastiques des sédiments marins naturels. Sci Rep 12, 15459 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19623-5

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Reçu : 19 avril 2022

Accepté : 31 août 2022

Publié: 14 septembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-19623-5

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